測定煤中微量元素時對煤樣有哪些要求?

(1)煤中鍺的測定方法主要有蒸餾分離-苯笏酮比色法和萃取分離-苯笏酮法兩種。其所用煤樣粒度均為0.20mm以下，單次測定時稱樣量均為1g。但試驗前需要先將稱出的煤樣放在馬弗爐中緩慢灰化，即把裝有煤樣的灰皿放入室溫的馬弗爐中，半開爐門，經(jīng)過30min逐漸升溫到550°C，并在此溫度下保溫2h。然后再升溫到625°C，并繼續(xù)灰化2h以上，直到無黑色的煤粒為止。然后用硝酸、磷酸、氫氟 酸的混合酸來分解灰樣。

(2)煤中鎵的測定所用煤樣粒度也為0.20mm以下，單次測定的稱樣量為1g，但稱出的煤樣在試驗前也需要進(jìn)行緩慢灰化，即煤樣稱入灰皿后再放進(jìn)室溫的馬弗爐中，半開爐門，經(jīng)30min后升到550°C，并在此溫度保持2h，然后再升到700°C左右，并在此溫度繼續(xù)灰化2h以上直至無黑色煤粒為止。經(jīng)過采用堿(NaOH)熔法或酸溶法(硫酸、鹽酸與氫氟 酸的混合酸)以后的灰樣才能作為試驗用樣。

(3)煤中鈾的測定所用煤樣粒度亦為0.20mm以下，單次測定的試樣量亦為1g，稱出的煤樣也需要經(jīng)過灰化處理才能作為試驗用樣，灰化的方法是把1g煤樣稱入50mL瓷坩堝中，放人室溫的馬弗爐中緩慢升溫到(600士10)°C，并在此溫度下保持60min。灰樣冷卻后再經(jīng)熔融與分離等步驟處理后即可作為正式試驗用樣。

(4)煤中釩的測定所用煤樣粒度亦為0.20mm以下，單次測定的試樣量為1g，煤樣亦需灰化后才能作為試驗用樣。即把1g分析煤樣稱入剛玉坩堝內(nèi)，把它放入室溫的馬弗爐中，緩慢升溫到(600士10)°C，在此溫度下至少再灼燒60min以上至無黑色煤粒為止。殘留的灰分再經(jīng)過NaOH和Na2O2從室溫到(650±10)°C的馬弗爐中熔融處理10~15min后才能作為試驗用樣。

(5)測定煤中磷時的煤樣粒度也為0.20mm以下，單次測定的煤樣量為0.5~1.0g(需根據(jù)煤中灰分的產(chǎn)率而要求使煤樣灰化后的灰量為0.05~0.10g)?；一瘯r把煤樣放入室溫的馬弗爐中，半開爐門，并緩慢升溫到(815士10)°C并在該溫度下保持1h以上，至無黑色煤粒為止，灰分經(jīng)冷卻后再用硫酸和氫氟 酸的混合酸處理至開始冒硫酸白煙為止，用處理后的灰樣作為試驗用樣。

(6)測定煤中砷含量的方法有砷鉬蘭分光光度法和氫化物發(fā)生-原子吸收法，所用煤樣粒度均為0.20mm以下，單次稱樣量均為1g，但Aa大于40%或S.a大于8%或砷大于104g/g時為0.5g。上述兩種方法的試樣均用艾氏劑在馬弗爐中灼燒處理，僅測定的儀器不同，即前者用分光光度計，后者用原子吸收分光光度計。

(7)測定煤中的氯也有兩種方法，其中用得較多的是“艾氏劑熔樣-硫氰酸鉀滴定法”，另一種是“高溫燃燒水解-電位滴定法”，該兩法所用煤樣粒度均為0.20mm以下，單次測定用樣量均為1g。

(8)測定煤中氟時所用煤樣粒度為0.20mm以下，單次測定的煤樣量只需0.5g，但另需用0.5g的純凈石英砂與之混合后進(jìn)行測定。

(9)測定煤中汞的煤樣粒度為0.20mm以下，單次測定煤樣用量僅為0.1g(稱準(zhǔn)到0.0001g)，但試樣需用多種化學(xué)試劑進(jìn)行處理。它既可用測汞儀測定，也可用原子吸收分光光度計測定。

(10)測定煤中硒含量所用的試樣粒度為0.20mm以下，單次測定煤樣用量為1g，但如煤中灰分大于40%或硫分大于8%或硒含量大于15ug/g時，則單次測定的稱樣量縮減為0.5g。稱出的煤樣需用艾氏劑混合后在馬弗爐中進(jìn)行高溫處理

(11)煤中鉻、鎘、鉛、銅、鈷、鎳和鋅等微量元素均可采用同一試樣進(jìn)行測定，試樣粒度為0.20mm以下。單次測定所用煤樣量為(2.0士0.1)g，如煤樣灰分不小于30%，則只需稱取(1.0±0.1)g試樣即可。試樣需在馬弗爐內(nèi)從室溫升到500°C的溫度下灼燒4h以上，直至無黑色煤粒為止，然后用原子吸收分光光度計分別測定上述各元素。

以上各元素稱樣時均要求稱準(zhǔn)到0.0002g。